Первичные растворы требования

работой не следует.

2. Так как мерная посуда калибруется при стандартной температуре (20°С), то и измерение объемов необходимо проводить при комнатной температуре. Измерять объем горячей или охлажденной жидкости нельзя, это приводит к существенным погрешностям.

3. Для выполнения точных аналитических работ калибровка мерной посуды должна быть проверена. Проверку осуществляют, определяя массу дистиллированной воды (т), заполняющей указанный на мерной колбе объем или вылитой из пипетки или бюретки.

Для проверки объема мерной колбы взвешивают сухую мерную колбу, затем наливают в нее до метки дистиллированную воду и снова взвешивают. Разность этих взвешиваний есть масса воды.

Для проверки объема пипетки взвешивают коническую колбу, набирают в пипетку дистиллированную воду до метки, выливают ее в колбу и взвешивают колбу. Затем снова набирают в пипетку воду, выливают в ту же колбу и взвешивают ее. Так же взвешивают третью порцию воды. Разность последовательных взвешиваний дает массу воды в объеме пипетки. Находят среднюю массу воды.

Для проверки объема бюретки во взвешенную коническую колбу выливают из бюретки последовательно по 1—5 мл воды и взвешивают. Находят по разности массу воды. Объем рассчитывают по плотности воды, которую находят по справочным таблицам, предварительно измерив температуру воды:

Полученные данные записывают в таблицу и на их основании строят кривую поправок для любого объема бюретки.

12.8.2. Приготовление стандартных растворов

Растворы точно известной концентрации (стандартные) готовят по точной навеске (первичный стандарт) или по приблизительной навеске с последующим установлением концентрации раствора по первичному стандарту какого-либо установочного вещества.

Первичный стандарт. По точной навеске можно приготовить стандартные растворы только таких веществ, которые удовлетворяют требованиям, предъявляемым к установочным веществам (см. разд. 12.7). Этим требованиям отвечают, например, установочные вещества Na2B407-IOH2O, NagCOj, щавелевая кислота (Н2Сг04-2Н20), бензойная кислота (CeHsCOOH), (NH,)2C20,-H,0, К2Сгг07, КВгОз, СаСОз, Zn,. ZnO, и др. Первичные стандарты готовят в мерных колбах.

В качестве примера приготовления первичного стандарта рассмотрим приготовление 0,05 н. раствора К2СГ2О7 в мерной колбе вместимостью 100 мл, используемого в оксидиметрии.

На основании уравнения полуреакции

Пример записи в журнале:

масса бюкса с КгСг207 на технических весах — 10,47 г,

на аналитических весах:

масса бюкса с K2Cr207 gi —10,4683 г,

масса бюкса g2= 10,2037 г,

навеска КгСг207 g =0,2646 г;

гК,Сг,о,=е/v=0.2646/100 = 0,002646 г/мл; С(‘ /eKsCrjOj) =g • 1000/М (‘ /.KiCrjOr) V = = 0,2646-1000/ (49,03-100) =0,05397 моль-экв/л; /Ск,Сгг0, = 0,2646/0,2452 = 0,002646/0,002452 = 0,05397/0,05 = 1,079.

Вторичный стандарт. Если нужно приготовить раствор точно известной концентрации из вещества, не удовлетворяющего требованиям первичного стандарта, то его готовят либо разбавлением концентрированных растворов (растворы HCI, H2SO4, NaOH), либо по приблизительной навеске (растворы КМп04, Na2S203, Ь, ЭДТА и др.), и затем при помощи первичных стандартов титриметрически определяют точно концентрацию раствора. Следует иметь в виду, что концентрационные характеристики вторичных стандартов всегда содержат большую погрешность, чем первичные стандарты.

Для приготовления растворов разбавлением концентрированных растворов ареометром измеряют плотность (р) исходного раствора вещества А, по таблице справочника находят соответствующую плотности процентную концентрацию (С%). Рассчитывают, какой объем (Vi) раствора нужно взять для разб

Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Приготовление первичного стандарта на раствор

Стандартные вещества, которые используют для приготовления первичного стандарта, должны удовлетворять следующим требованиям 1) быть химически чистыми 2) иметь состав, отвечающий химической формуле 3) быть устойчивыми при хранении и в твердом виде и в растворе 4) обладать большой молярной массой эквивалента. [c.71]

При стандартизации растворов этим методом рассчитывают навеску стандартного вещества, необходимую для приготовления заданного объема раствора первичного стандарта концентрации, как правило, близкой к молярной концентрации титранта. Взвешенную на аналитических весах навеску твердого вещества количественно переносят в мерную колбу через воронку, смывая навеску из стаканчика струей воды из промывалки. По окончании растворения стандартного вещества раствор в колбе, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Аликвоту полученного раствора отбирают пипеткой, предварительно ополоснутой этим раствором, в коническую колбу для титрования и титруют стандартизируемым раствором. При стандартизации раствора титрование проводят не менее трех раз. Если объемы, затраченные на титрование, совпадают между собой в пределах 0,2-0,3%, то берут из них среднее значение и рассчитывают молярную концентрацию титранта. В случае большего расхождения проводят повторное титрование. [c.72]

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПЕРВИЧНОГО СТАНДАРТА НА ТИОСУЛЬФАТ НАТРИЯ И РАСТВОРА КРАХМАЛА [c.306]

Приготовление растворов первичных стандартов [c.146]

Приготовление первичных стандартов растворов по СО [c.593]

Первичным стандартом называют стандартный раствор, приготовленный по точной навеске. Реагент для приготовления первичного стандарта (установочное вещество) должен быть квалификации не ниже чда (чистый для анализа), нелетучим, негигроскопичным, не поглощать СО2 и другие компоненты из атмосферы и иметь по возможности большую моль-эквивалентную массу. [c.189]

Для титрования необходимо использовать растворы с известной концентрацией. Обычно для этой цели заранее приготовляют стандартную кислоту или основание титрованием тщательно измеренного количества какого-либо первичного стандарта. Например, для получения приблизительно 0,1 н. раствора КаОН растворяют около 4,0 г NaOH в достаточном количестве воды, чтобы получился 1 л раствора, а затем растворяют в воде 0,2152 г кислого фталата калия (называемого также бифталатом калия) КНС8Н4О4, грамм-эквивалентный вес которого равен 204,21 Добавив в указанный кислый раствор одну-две капли фенолфталеина, титруют его приготовленным раствором КаОН до изменения окраски индикатора. На титрование пошло 10.62 мл раствора NaOH. Нормальность основания вычисляется следующим образом [c.251]

Первичным стандартным раствором называют раствор, приготовленный по точной навеске специального вещества — первичного стандарта. Стандартами называют вещества, состав которых точно соответствует химической формуле. В качестве первичных стандартов может быть использовано ограниченное число веществ, которые легко очищаются от примесей (содержат примеси не более 0,05% по массе), устойчивы на воздухе и в растворе по отношению к кислороду и углекислому газу, не гигроскопичны и не гидролизуются. Для этих целей обычно используют препараты марки х.ч. ( химически чистый ) или ч.д.а. ( чистый для анализа ) после высушивания или прокаливания. [c.589]

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПЕРВИЧНОГО СТАНДАРТА НА РАСТВОРЫ КИСЛОТ [c.287]

Приготовление стандартов. Составы пяти первичных стандартных растворов приведены в табл. V.13. Фталатный, фосфатный и боратный растворы приготовляются обычным растворением при 25° С указанного количества чистого вещества в воде и последующим разбавлением раствора до 1 л. Насыщенный раствор битартрата калия приготовляется энергичным встряхиванием избытка (5—Юг) чистой кристаллической соли с 100—300 мл воды (при 25 3° С) в склянке со стеклянной пробкой. Избыток соли должен быть затем удален фильтрованием или декантацией. Этот раствор имеет концентрацию около 0,034 М. Сертифицированные материалы для приготовления этих стандартных растворов обычно доступны как стандартные образцы NBS . [c.119]

Бромат калия выпускается промышленностью в виде, пригодном для приготовления первичных стандартов. Растворы реагента устойчивы неограниченно долго. [c.387]

Стандартный раствор щелочи не может быть приготовлен как первичный стандарт, так как она очень гигроскопична и поглощает СО2 из атмосферы. [c.623]

Иодат калия выпускается промышленностью в высокочистом состоянии и может использоваться для приготовления первичных стандартов без какой-либо дальнейшей обработки, за исключением высушивания. Растворы иодата устойчивы неограниченно долгое время и находят ряд интересных и важных применений в аналитической химии. [c.390]

Процесс любого измерения заключается в сравнении выбранного параметра объекта с аналогичным параметром эталона. В титриметрических анализах эталонами служат растворы с точно известной концентрацией (титром, нормальностью) определяемого компонента. Такие растворы называют стандартными (титрованными). Их можно приготовить несколькими способами 1) по точной навеске исходного вещества 2) по приблизительной навеске с последующим определением концентрации по первичному стандарту 3) разбавлением заранее приготовленного раствора с известной концентрацией 4) по фиксаналу 5) ионным обменом (см, гл. 13). [c.147]

Читайте так же:  Материнский капитал в 2012 пенсионный фонд

Для приготовления раствора бихромата калия использовали препарат (первичный стандарт Национального бюро стандартов, США), который предварительно высушивали 2 часа при 110°С и охлаждали в эксикаторе. [c.190]

Нет необходимости в приготовлении стандартных растворов, так как собственным первичным стандартом здесь служит постоянная Фарадея. [c.738]

Целесообразно определять коцентрацию насыщенного раствора в каждой порции приготовленной гидроокиси кальция. Это делается легко титрованием стандартным раствором сильной кислоты. Если молярная концентрация насыщенного при 25° С раствора превышает 0,0206, то, вероятно, карбонат кальция, из которого готовилась гидроокись, содержал растворимые щелочи. Эти примеси могут быть заранее удалены водой. При 25° С Са(0Н)2 имеет ран 12,454, а по инструментальной шкале, основанной на первичных стандартах, обычно pH составляет 12,42 [34]. [c.123]

Важная стадия в подготовке облучения — приготовление стандартов определяемых элементов. Обычная процедура состоит в растворении известного количества металла или чистой соли с последующим разбавлением до необходимой концентрации. Часто готовят растворы первичных эталонов, которые имеют относительно высокую концентрацию элемента (>100 мкг мл). Эти первичные эталонные растворы используют в течение длительных сроков и поэтому хранят в полиэтиленовых бутылях, чтобы исключить изменение концентрации за счет адсорбции на стенках. Эталонные растворы легко гидролизующихся элементов подкисляют в необходимой степени. [c.141]

Раствор первичного стандарта в этом случае готовят методом, аналогичным приготовлению раствора для стандартизации раствора НС1. Кроме стандартизации способом пипетирования можно использовать способ отдельных навесок . В этом случае берут 3-5 навесок установочного вещества, переносят их непосредственно в колбы для титрования, растворяют в 10-15 мл воды, добавляют индикатор и титруют. По результатам каждого титрования рассчитывают характеристики раствора и находят их среднее значение. Способ отдельных навесок точнее, но длительней. Например, стандартизуют 0,1 М раствор щелочи, установочное вещество — бензойная кислота, желательно затрачивать на титрование навески 10 мл раствора NaOH. [c.624]

В качестве примера приготовления первичного стандарта рассмотрим приготовление 0,05 н. раствора К2СГ2О7 в мерной колбе вместимостью 100 мл, используемого в оксидиметрии. [c.196]

Установление характеристик раствора ЭДТА. В качестве установочных веществ, применяемых для приготовления первичных стандартов, могут быть использованы металлический цинк хч, оксид цинка, карбонат кальция. Для установления титра и молярной концентрации эквивалента С[1/(0уУ)] ЭДТА необходимо приготовить 100 мл 0,025 М раствора суль- [c.369]

В титриметрии применяют растворы реагентов с известной концентрацией. Эти растворы называются станцартными (или титрованными). Различают первичные и вторичные стандарты. Первичные стандарты (или растворы с приготовленным титром) получают растворением точной навески реагента и разбавлением полученного раствора цо опрецеленного объема, т.е. получают раствор с точно известной концентрацией. Для приготовления таких растворов могут быть использованы только станцартные вещества, которые должны удовлетворять ряду требований 1) быть химически чистыми, 2) строго отвечать химической формуле, 3) быть устойчивыми как в тверцом вице, так и в растворе. [c.58]

Методика приготовления растворов первичных станцартов описана выше (см. с. 58). В качестве первичных стандартов применяют следующие вещества. [c.90]

В табл. 6.1 приведены значения pH при разных температурах для растворов первичных стандартов, рекомендованных Национальным бюро стандартов (НБС) США. Данные НБС для стандартных растворов приняты большинством стран мира и Междзт1арод-ным союзом теоретической и прикладной химии (ИЮПАК) в качестве основы для условной шкалы pH. Выпускаются различные типы первичных стандартов в порошкообразной форме, которые можно использовать для прецизионных измерений. При приготовлении растворов необходимо точно следовать методике. В частности, дистиллированная вода не должна содержать кислотных и основных веществ, например растворенного диоксида углерода. [c.182]

Этот факт может быть использован для приготовления вполне определенных растворсю. Например, хлороводородная кислота и вода образуют раствор, называемый постоянно кипящей хлороводородной кислотой. Ее легко приготовить путем дистилляции в простом аппарате (рис. 4.5-6) и можно использовать Б качестве первичного стандарта для кислотно-основного титрования. Она может долго храниться без изменения состава. Постоянно кипящую НС1 готовят дистилляцией НС1 с плотностью 1,18 ( 38% НС1) при скорости 34 мл/мин, отбраковывая первые 75% и последние 5-10% дистиллята. В табл. 4-5-2 перечислены свойства постоянно кипящей НС1. [c.196]

Приготовление 0,1 М раствора кислоты. Приготовление стандартных растворов является очень ответственной операцией. В качестве стандартного раствора кислоты используют преимущественно 0,1 М раствор НС1, реже — H2SO4 и H IO4. Исходной обычно является хлороводво-родная кислота марки ч.д.а 30-33% (масс.), плотностью 1,15-1,19 г см» . Точную навеску кислоты из-за летучести НС1 взять затруднительно. Поэтому сначала готовят раствор приблизительной концентрации, который затем стандартизируют по первичному стандарту. [c.622]

Стандартизацию (установку характеристик) приготовленного раствора НС1 проводят при помощи установочных веществ. Установочные вещества должны удовлетворять требованиям, предъявляемым к первичным стандартам, а также реагировать с НС1 стехиометрически однозначно и практически необратимо предпочтительно вещество с большим эквивалентом. [c.622]

Какую навеску Н2С2ОГ2Н2О (/( ,=5,6-10 Kai = = 5,4-10 ) марки хч нужно взять для приготовления 100 мл раствора первичного стандарта для определения характеристик приблизительно 0,1 М раствора NaOH [c.253]

Гексанитратоцерат(1У) аммония (ЫН4)гСе(ЫОз)б является хорошим первичным стандартом для приготовления стандартных растворов церия (IV). Однако растворы церия (IV) гораздо чаще готовят из бисульфата церия(1У)— e(HS04)4, из сульфатоцерата(IV) аммония — (NH4)4 e(S04)4-2H20 или из гидрата оксида церия —СеОг-лгНгО, выпускаемых промышленностью. Приготовленные растворы должны содержать высокую концентрацию кислоты, обычно 1 М или больше, для предотвращения осаждения гидрата оксида церия. [c.329]

Смотреть страницы где упоминается термин Приготовление первичного стандарта на раствор: [c.281] [c.315] [c.399] [c.59] [c.90] [c.15] [c.254] [c.318] [c.63] [c.303] [c.228] Смотреть главы в:

Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Приготовление первичных стандартных растворов

При стандартизации растворов этим методом рассчитывают навеску стандартного вещества, необходимую для приготовления заданного объема раствора первичного стандарта концентрации, как правило, близкой к молярной концентрации титранта. Взвешенную на аналитических весах навеску твердого вещества количественно переносят в мерную колбу через воронку, смывая навеску из стаканчика струей воды из промывалки. По окончании растворения стандартного вещества раствор в колбе, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Аликвоту полученного раствора отбирают пипеткой, предварительно ополоснутой этим раствором, в коническую колбу для титрования и титруют стандартизируемым раствором. При стандартизации раствора титрование проводят не менее трех раз. Если объемы, затраченные на титрование, совпадают между собой в пределах 0,2-0,3%, то берут из них среднее значение и рассчитывают молярную концентрацию титранта. В случае большего расхождения проводят повторное титрование. [c.72]

Для титриметрического определения необходимо знать концентрацию титранта. Титрант с известной концентрацией называют стандартным раствором. По способу приготовления различают первичные и вторичные стандартные растворы. [c.33]

Приготовление первичных стандартных растворов [c.589]

Главным в этих рекомендациях является набор первичных стандартных (эталонных) буферных растворов, pH которых точно определен на основе некоторого первичного метода . К веществам, составляющим эти буферные растворы, и к их буферным свойствам предъявляются чрезвычайно высокие метрологические требования высокая буферная емкость стойкость к разбавлению слабая зависимость pH от температур низкий остаточный диффузионный потенциал низкая ионная сила. Кроме того, реактивы и вода, используемые для приготовления первичных буферных растворов, должны иметь высший метрологический сертификат чистоты и стабильности при хранении. Этим требованиям удовлетворяют семь буферных растворов (табл. 6.1.). [c.711]

Первичным стандартным раствором называют раствор, приготовленный по точной навеске специального вещества — первичного стандарта. Стандартами называют вещества, состав которых точно соответствует химической формуле. В качестве первичных стандартов может быть использовано ограниченное число веществ, которые легко очищаются от примесей (содержат примеси не более 0,05% по массе), устойчивы на воздухе и в растворе по отношению к кислороду и углекислому газу, не гигроскопичны и не гидролизуются. Для этих целей обычно используют препараты марки х.ч. ( химически чистый ) или ч.д.а. ( чистый для анализа ) после высушивания или прокаливания. [c.589]

Приготовление стандартов. Составы пяти первичных стандартных растворов приведены в табл. V.13. Фталатный, фосфатный и боратный растворы приготовляются обычным растворением при 25° С указанного количества чистого вещества в воде и последующим разбавлением раствора до 1 л. Насыщенный раствор битартрата калия приготовляется энергичным встряхиванием избытка (5—Юг) чистой кристаллической соли с 100—300 мл воды (при 25 3° С) в склянке со стеклянной пробкой. Избыток соли должен быть затем удален фильтрованием или декантацией. Этот раствор имеет концентрацию около 0,034 М. Сертифицированные материалы для приготовления этих стандартных растворов обычно доступны как стандартные образцы NBS . [c.119]

Читайте так же:  Программная документация требования

Первичным стандартом называют стандартный раствор, приготовленный по точной навеске. Реагент для приготовления первичного стандарта (установочное вещество) должен быть квалификации не ниже чда (чистый для анализа), нелетучим, негигроскопичным, не поглощать СО2 и другие компоненты из атмосферы и иметь по возможности большую моль-эквивалентную массу. [c.189]

Для титрования необходимо использовать растворы с известной концентрацией. Обычно для этой цели заранее приготовляют стандартную кислоту или основание титрованием тщательно измеренного количества какого-либо первичного стандарта. Например, для получения приблизительно 0,1 н. раствора КаОН растворяют около 4,0 г NaOH в достаточном количестве воды, чтобы получился 1 л раствора, а затем растворяют в воде 0,2152 г кислого фталата калия (называемого также бифталатом калия) КНС8Н4О4, грамм-эквивалентный вес которого равен 204,21 Добавив в указанный кислый раствор одну-две капли фенолфталеина, титруют его приготовленным раствором КаОН до изменения окраски индикатора. На титрование пошло 10.62 мл раствора NaOH. Нормальность основания вычисляется следующим образом [c.251]

Стандартный раствор щелочи не может быть приготовлен как первичный стандарт, так как она очень гигроскопична и поглощает СО2 из атмосферы. [c.623]

Первичное стандартное вещество должно в основном удовлетворять требованиям, перечисленным выше в ип. 1, 2 и 3. Соблюдать условие 4 нет необходимости, так как водный раствор первичного стандартного вещества титруют сразу после приготовления. Первичное стандартное вещество не обязательно должно растворяться в воде (например, оксид ртути имеет преимущества при установке титра растворов кислот). В общем идеальное вещество, пригодное в качестве титранта, можно применять также и как первичное стандартное вещество, но первичное стандартное вещество не всегда можно применять для приготовления раствора титранта. [c.117]

Нет необходимости в приготовлении стандартных растворов, так как собственным первичным стандартом здесь служит постоянная Фарадея. [c.738]

Приготовление растворов. Стандартные растворы иода можно приготовить непосредственно из продажного химически чистого реагента. При необходимости твердый иод легко очистить возгонкой. Обычно удобнее готовить раствор иода приблизительно нужной концентрации и стандартизировать его по подходящему первичному стандарту. [c.396]

Целесообразно определять коцентрацию насыщенного раствора в каждой порции приготовленной гидроокиси кальция. Это делается легко титрованием стандартным раствором сильной кислоты. Если молярная концентрация насыщенного при 25° С раствора превышает 0,0206, то, вероятно, карбонат кальция, из которого готовилась гидроокись, содержал растворимые щелочи. Эти примеси могут быть заранее удалены водой. При 25° С Са(0Н)2 имеет ран 12,454, а по инструментальной шкале, основанной на первичных стандартах, обычно pH составляет 12,42 [34]. [c.123]

Для приготовления эталонных растворов в колбы емкостью 25 мл вводят стандартный раствор, содержащий 0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 мкг Zr, затем прибавляют 1 мл 0,04%-ного раствора морина в ацетоне и общий объем доводят до 25 мл 2 н. раствором НС1. Колбы закрывают пробками, перемешивают и через 15 мин измеряют интенсивность флуоресценции (//) этих растворов на флуориметре ЭФ-ЗМ. Первичный светофильтр Bpi, вторичные светофильтры Вг-2. [c.144]

Процесс любого измерения заключается в сравнении выбранного параметра объекта с аналогичным параметром эталона. В титриметрических анализах эталонами служат растворы с точно известной концентрацией (титром, нормальностью) определяемого компонента. Такие растворы называют стандартными (титрованными). Их можно приготовить несколькими способами 1) по точной навеске исходного вещества 2) по приблизительной навеске с последующим определением концентрации по первичному стандарту 3) разбавлением заранее приготовленного раствора с известной концентрацией 4) по фиксаналу 5) ионным обменом (см, гл. 13). [c.147]

Используют либо сертифицированные стандартные материалы, либо первичные стандарты, приготовленные из соединений хлора и/или брома, в качестве основы для приготовления подходящего ряда исходных растворов. [c.363]

При приготовлении раствора нитрата серебра из загрязнен—ного, перекристаллизованного AgNOз характеристики этого раствора нужно установить по первичному стандартному веществу — хлориду натрия. Для этой цели хлорид натрия марки ч.д.а., тонко из бльченный в порошок, сушат в течение 2 ч при 350 °С в электрической печи. Около 2,9 г этого продукта растворяют в воде. Полученный 0,1 н. раствор в мерной кол- бе доливают до объема 500 см водой и рассчитывают его характеристики из навески. [c.222]

В табл. 6.1 приведены значения pH при разных температурах для растворов первичных стандартов, рекомендованных Национальным бюро стандартов (НБС) США. Данные НБС для стандартных растворов приняты большинством стран мира и Междзт1арод-ным союзом теоретической и прикладной химии (ИЮПАК) в качестве основы для условной шкалы pH. Выпускаются различные типы первичных стандартов в порошкообразной форме, которые можно использовать для прецизионных измерений. При приготовлении растворов необходимо точно следовать методике. В частности, дистиллированная вода не должна содержать кислотных и основных веществ, например растворенного диоксида углерода. [c.182]

Приготовление 0,1 М раствора кислоты. Приготовление стандартных растворов является очень ответственной операцией. В качестве стандартного раствора кислоты используют преимущественно 0,1 М раствор НС1, реже — H2SO4 и H IO4. Исходной обычно является хлороводво-родная кислота марки ч.д.а 30-33% (масс.), плотностью 1,15-1,19 г см» . Точную навеску кислоты из-за летучести НС1 взять затруднительно. Поэтому сначала готовят раствор приблизительной концентрации, который затем стандартизируют по первичному стандарту. [c.622]

Гексанитратоцерат(1У) аммония (ЫН4)гСе(ЫОз)б является хорошим первичным стандартом для приготовления стандартных растворов церия (IV). Однако растворы церия (IV) гораздо чаще готовят из бисульфата церия(1У)— e(HS04)4, из сульфатоцерата(IV) аммония — (NH4)4 e(S04)4-2H20 или из гидрата оксида церия —СеОг-лгНгО, выпускаемых промышленностью. Приготовленные растворы должны содержать высокую концентрацию кислоты, обычно 1 М или больше, для предотвращения осаждения гидрата оксида церия. [c.329]

Приготовление стандартного буфера для калибровки pH-метра. Стеклянный электрод, используемый в имеющихся в продаже рН-метрах, дает электрический сигнал, величина которого пропорциональна концентрации ионов водорода. Для того чтобы по величине сигнала можно было правильно судить о величине pH, необходимо провести калибровку стеклянного электрода, используя для этого стандартные растворы с известной концентрацией ионов водорода. Определите, какие количества (в граммах) первичного кислого фосфата натрия (НаН2Р04-Н20 мол. масса 138,01) и вторичного кислого фосфата натрия (МазНРО мол. масса 141,98) необходимы для приготовления 1 л стандартного буфера с pH 7,00, в котором суммарная концентрация фосфатов равна 0,100 М. (Мол. масса смеси фосфатов будет зависеть от их соотновдения). Величина рК первичного кислого фосфата при 25°С равна 6,86. [c.106]

Наиболее распространенным титрантом-кислотой является хлорная кислота — самая сильная из обычных кислот. Первичным стандартом для установления титра хлорной кислоты в неводной среде служит гидрофталат калия в этом случае он является основанием, в отличие от стандартизации в воде, где он функционирует как кислота. Некоторые кислоты из ряда бензолсульфокислот тоже могут быть использованы в качестве титранта. Так, 2,4-динитробен-золсульфоновая кислота — почти такая же сильная кислота как хлорная [52]. п-Толуолсульфокислота, хотя и несколько слабее, имеет некоторые преимущества она доступна в виде высокочистого соединения, может быть использована для прямого приготовления стандартных растворов и (в отличие от более сильных кислот) растворы ее в ацетонитриле устойчивы [53[. [c.134]

Приготовление растворов. Промышленность выпускает несколько солей церия (IV) наиболее употребительные из них перечислены в табл. 16-4. (Более подробно приготовление, стандартизация и применение растворов церия(IV) рассмотрены в [1, 6].) Если можно приобрести нитрат церия (IV) и аммония, пригодный в качестве первичного стандарта, то стандартный раствор можно приготовить по точной навеске этого препарата. Но обычно готовят раствор приблизительно требуемой нормальности одного из менее дорогостоящих реагентов и затем стандартизируют его. Устойчивый и вполне пригодный для титрования сернокислый раствор церия (IV) получают растворением церий (IV) аммонийнитрата без удаления нитрат-иона или иона аммония. [c.384]

Смотреть страницы где упоминается термин Приготовление первичных стандартных растворов: [c.90] [c.15] [c.254] [c.54] [c.63] [c.228] [c.119] [c.392] [c.228] [c.371] [c.349] [c.90] Смотреть главы в:

Рефераты и конспекты лекций по географии, физике, химии, истории, биологии. Универсальная подготовка к ЕГЭ, ГИА, ЗНО и ДПА!

Химия — рефераты, шпаргалки, семинары, конспекты, лекции

Приготовление и стандартизация рабочих растворов

В титриметричном анализе используют растворы реагентов с точно известной концентрацией. Такие растворы имеют название стандартных растворов. Различают первичные и вторичные стандартные растворы.

Читайте так же:  Что не входит в стаж для больничного листа

Первичные стандартные растворы готовят из фиксаналу или по точной навеской.

Фиксаналы (стандарт-титры) — это приготовлены и запаяны в стеклянные ампулы точно взвешенные массы твердых или точно отмеренные объемы жидких веществ, необходимые для приготовления исключительно 1 л раствора определенной концентрации (например, 0,1 н.). Чтобы приготовить раствор из фиксаналу, ампулу тщательно моют и вытирают. В мерную колбу на 1 л вставляют лейку с вложенным в нее бойко таким образом, чтобы длинный конец его вошел в трубку воронки, а краткий (острый) был направлен вверх. Дно вымытой ампулы пробивают острым концом драка в воронке. Вторым бойко пробивают верхнее дно ампулы и сильной струей воды вымывают содержимое ампулы в колбу. Затем полученный раствор тщательно перемешивают и доводят его дистиллированной водой до отметки 1 л.

Приготовление стандартных растворов по точной навеской сводится к взвешивания на аналитических весах точной навески необходимого вещества с последующим ее растворением в колбе определенного объема.

Не все вещества могут использоваться для приготовления первичных стандартных растворов, а только такие, которые отвечают определенным условиям. Требования к веществ для первичных стандартных растворов

1. Вещества, из которых готовят первичные стандартные растворы, должны иметь состав, который точно соответствует химической формуле.

2. Вещества должны иметь высокую степень очистки (ч.д.а. — чистый для анализа).

3. Вещества должны быть устойчивы при хранении (не разлагаться, не испаряться, не поглощать влагу и газы и т.д.).

4. Желательно, чтобы вещества имели достаточно высокую эквивалентную массу для предотвращения значительной погрешности при взвешивании.

Вторичные стандартные растворы готовят из веществ, которые не соответствуют вышеперечисленным требованиям (например, летучие, гигроскопичны, поглощают газы и т.д.). При приготовлении таких растворов нет нужды брать точную навеску вещества, потому что, при всей тщательности, не можно получить раствор с точной концентрацией. Итак навеску необходимого вещества взвешивают быстро и примерно на технохимических весах, растворяют ее и раствор разбавляют до определенного объема дистиллированной водой. Точную концентрацию вторичного стандартного раствора устанавливают титрованием этого раствора первичным стандартным раствором (или наоборот) до изменения окраски соответствующего индикатора. Процесс определения точной концентрации вторичного стандартного раствора по первичным стандартным раствором называется стандартизацией раствора.

Первичные растворы требования

2.5. СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРОВ ТИТРАНТОВ

Под стандартизацией раствора титранта понимают установление его точной концентрации с относительной погрешностью, не превышающей ± 0,1%.

Различают приготовленные и установленные растворы титрантов. Приготовленные растворы точной концентрации получают растворением точной навески тщательно очищенного исходного вещества в определенном объеме воды или другого растворителя. Так готовят, например, титрованный раствор NaCl .

Однако многие растворы, например титрованный раствор HCl , приготовить этим способом нельзя. В таких случаях готовят раствор титранта, концентрация которого известна лишь приблизительно, а затем его стандартизуют, т.е. устанавливают концентрацию точно. Эти растворы называют установленными. Для стандартизации растворов применяют специальные установочные вещества – первичные стандарты. Эти вещества должны иметь состав, точно отвечающий химической формуле, быть устойчивыми на воздухе и иметь по возможности большую молярную массу эквивалента *. Они должны быть также доступными и легко очищаться от примесей. Реакция титранта с раствором установочного вещества должна отвечать требованиям, которые предъявляются к титриметрическим реакциям, т.е. протекать быстро, количественно и стехиометрически.

Например, растворы NaOH и KOH часто стандартизуют по гидрофталату калия или дигидрату щавелевой кислоты H 2 C 2 O 4 × 2 H 2 O , растворы HCl и H 2 SO 4 – по карбонату натрия или буре Na 2 B 4 O 7 × 10 H 2 O , растворы перманганата калия – по оксалату натрия Na 2 C 2 O 4 и т.д.

Нередко для целей стандартизации используют вторичные стандарты, в качестве которых выступают титрованные растворы веществ, способных взаимодействовать с титрантом.

Как правило, стандартизацию титранта стремятся проводить в тех же условиях, какие будут при выполнении анализа.

2.3. Титриметрический метод анализа

2.3.1. Стандартные растворы

В титриметрическом методе анализа используют растворы с точно известной концентрацией. Такие растворы называют стандартными. Различают первичные и вторичные стандарты.

Первичные стандарты получают растворением точной навески реагента в мерной колбе и разбавлением полученного раствора до метки. Зная массу растворенного вещества и объем раствора, вычисляют его концентрацию. Для приготовления первичных стандартов можно использовать соли, оксиды, имеющие постоянную массу, а также фиксоналы — запаянные трубки, содержание веществ в которых точно известно.

Некоторые вещества, например, щелочи, нельзя приготовить по точной навеске, так как они могут содержать неопределенное количество воды. Поэтому при приготовлении вторичных стандартов навеску вещества берут на технических весах, растворяют ее и разбавляют до определенного объема. Точную концентрацию вторичных стандартов устанавливают путем титрования с помощью подходящего первичного стандарта.

Способы выражения концентраций растворов в титриметрии. Стандартные растворы. Первичные стандарты, требования, предъявляемые к ним. Фиксаналы. Вторичные стандарты.

Любые студенческие работы — ДОРОГО!

100 р бонус за первый заказ

Способы выражения концентрации растворов. Наиболее распространено выражение концентрации растворов в массовых долях (%) растворённого вещества, количеством молей растворённого вещества в 1 л (молярная конц), и количество молей эквивалентов растворённого вещества в 1 л раствора (нормальная концентрация). Эквивалентом называют реальную или условную частиц вещества Х, которая в данной кислотно-основной реакции эквивалентна одному иону водорода или в данной окислительно-восстановительной реакции одному электрону. Эквивалент — безразмерная величина. Фактор эквивалентности fэкв- это число, обозначающее, какая доля реальной частицы вещества Х эквивалентна одному иону водорода в данной кислотно-основной реакции, или одному электрону в данной окислительно-восстановительной реакции. Расчитывают фактор эквивалентности на основании стехиометрии данной реакции. Фактор эквивалентности может быть равен или меньше единицы. Кроме того в титриметрическом анализе вычисляют молярную массу эквивалентах,выраженную в кг/моль или чаще в гр/моль. Молярная масса эквивалента вещества Х — это масса одного моля эквивалента этого вещества, равная произведению фактора эквивалентности на молярную массу вещества Х.

В отличие от молярной массы вещества, молярная масса эквивалента кислоты, основания или соли не постоянна, а зависит от стехиометрии реакции, в которой участвуют вещества. Количество вещества эквивалента обозначаемый через n, — это количество вещества (в моль), в котором частицами является эквиваленты n(fэкв(Х)Х).

Стандартные растворы. Точную навеску вещества переносят в мерную колбу определённой вместимости, растворяют и доводят объем раствора водой до метки. В этом случае титр раствора Т равен навеске, делённой на объем раствора. Чтобы перейти к молярной концентрации эквивалента достаточно, титр раствора умножить на 1000 и разделить на молярную массу эквивалента растворенного вещества. Титрованые растворы, полученные по точной навеске вещества, называют стандартными или приготовленными. Вещества, из которых готовят стандартный раствор, должны быть химически чистыми, устойчивыми при хранении, состав их должен строго соответствовать определённой формуле. Соединения, удовлетворяющие этим требованиям, называют первичными стандартами для установки титра других рабочих растворов.

Стандартизированные растворы. В качестве титрантов чаще всего используют минеральные кислоты, щёлочи, перманганат калия, тиосульфат натрия. Все эти вещества не удовлетворяют требованиям предъявляемым к стандартным веществам. Точные растворы их нельзя готовить по навеске. Некоторые минеральные кислоты имеют непостоянный состав, выделить их в чистом виде невозможно. Едкие щёлочи, поглощая оксид углерода и влагу из воздуха, изменяют состав при хранении и даже при взвешивании. Наконец, концентрация перманганата калия и тиосульфата натрия изменяется уже при растворении, так как они взаимодействуют с примесями воды. Следовательно,содержание их в растворе не может точно соответствовать навеске. Поэтому, приблизительное количество таких веществ растворяют в необходимом объеме воды и титруют раствором подходящего стандартного вещества. По затраченным объемам и известной концентрации раствора первичного стандарта, вычисляют нормальную концентрацию и титр стандартизируемого. Растворы, титр которых находят не по точной навеске, а устанавливают по тому или иному стандартном веществу, называют установленными или стандартизированными растворами (вторичных стандартов).

Фиксанал — это запаянная стеклянная ампула с количеством вещества, необходимого для приготовления 1 л раствора точной концентрации. Промышленность выпускает фиксаналы с различными веществами как виде растворов так и сухие. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 л и доводит водой до метки.